Химики – токсикологи ФГБУ «НЦБРП» повысили квалификацию в области газовой хроматографии
В период с 24 по 25 июля 2023 года на базе ООО «Институт аналитической токсикологии» успешно прошли обучение специалисты – токсикологи из московской, мурманской и камчатской испытательных лабораторий подведомственного Россельхознадзору ФГБУ «НЦБРП» по теме «Практические аспекты использования метода ГХ-МС при анализе пищевой продукции на остаточное содержание ветеринарных препаратов и пестицидов в соответствии с требованиями стран-импортеров для целей экспорта продукции АПК».
В рамках обучения слушатели ознакомились со следующими темами:
1.1 Применимость метода газовой хроматографии с масс-селективным детектором для анализа пищевой продукции на остаточное содержание ветеринарных препаратов и пестицидов в соответствии с требованиями стран-импортеров. Необходимая конфигурация системы.
1.2 Газ-носитель, как один из главных компонентов хроматографического метода и системы.
1.3 Обзор хроматографической системы:
- Параметры работы испарителя (обзор разновидностей, обзор режимов работы, тестирование состояния и готовности к работе, а также обзор расходных материалов).
- Разновидность лайнеров и подходы к выбору корректного лайнера.
- Колонки для газовой хроматографии (обзор разновидностей, практические советы в подготовке колонки к работе, подходы к интерпретации тестовой смеси пригодности колонки (Grob).
- Температурные режимы колонок (настройка режимов в программном обеспечении, а также подходы к расчёту градиентного режима работы термостата).
1.4 Масс-детектор и обзор основных узлов системы:
Обзор масс-спектрометрии и масс-детектора:
- Ионизация молекул и роль ионного источника.
- Вакуум, как обязательное условие разделения ионов.
- Квадруполь для сканирования и селектирования ионов.
2.1. Режимы работы квадрупольного масс-фильтра:
- Логика выбора режима SCAN или SIM в зависимости от норм остаточного содержания ветеринарных препаратов и пестицидов, установленных странами-импортерами.
2.2. Автонастройка масс-детектора.
Программное обеспечение «Маэстро»:
3.1. Маэстро-Администратор.
3.2. Маэстро-Оператор (режим SCAN):
- Способы и подходы к созданию метода сканирования SCAN.
3.3. Маэстро-Аналитик (работа со SCAN данными):
- Общий обзор интерфейса программы Маэстро-Аналитик.
- Подходы в работе со SCAN-данными (ручное и автоматическое интегрирование сигналов, единичный и суммарный масс-спектр, способы вычитания и очистки масс-спектров).
- Построения масс-хроматограмм выборочных ионов (обработка и интегрирование). Возможность поиска целевых компонентов по экстрагированным масс-хроматограммам.
- Экспорт данных в программу АМДИС (подходы к работе).
- Практическая работа с реальными объектами.
3.4. Маэстро-Оператор (режим SIM):
- Способы и подходы к созданию метода сканирования SIM. Подходы к выбору масс фрагментов, по которым проводится сканирование, исходя из структур молекул ветеринарных препаратов и пестицидов, нормируемых в ЕС.
3.5. Подходы в работе с SIM-данными.
3.6. Маэстро-Оператор (режим SCAN/SIM):
- Способы и подходы к созданию метода сканирования SCAN/SIM (расчёты ожидаемой чувствительности и ожидаемых сигналов).
- Подходы в работе со SCAN/SIM-данными (обработка, интерпретация, сопоставление).
Количественные методы в ГХ-МС:
- Обзор режимов сканирования, применяемых для количественного метода анализа.
- Применение внешнего и внутреннего стандарта в количественном анализе (расчёты и подходы к выбору).
- Расчёт матричного внесения внутреннего стандарта с целью построения матричных калибровок в соответствии с рекомендациями регламента ЕС 808/2021 по внедрению аналитических методик в лабораторную практику.
- Оптимальные концентрации для построения калибровочной кривой в соответствии с рекомендациями регламента ЕС 808/2021.
4.1. Подход к работе с данными в режиме SIM:
- Построение калибровочной кривой.
- Обзор подхода «Flexible SIM» (матричный эффект).
- Обзор вспомогательных инструментов для оценки корректности калибровочной кривой.
- Работа и расчёт с модельной пробой.
Сервисные приёмы:
- Маркеры состояния ионного источника.
- Способы очистки ионного источника (демонстрация).
- Замена филаментов.
- Сборка и установка ионного источника.
По итогам обучения специалисты-токсикологи получили свидетельства о прохождении учебного курса, еще раз подтвердив свои навыки работы на газовом хроматографе, высокую квалификацию и компетентность.
фото: fishquality.ru